Читать онлайн «Методы анализа органических соединений: Практическое пособие»

М И Н И СТ Е РСТ В О О БРА ЗО В А Н И Я РО ССИ Й СК О Й Ф Е Д Е РА Ц И И В О РО Н Е Ж СК И Й ГО СУ Д А РСТ В Е Н Н Ы Й У Н И В Е РСИ Т Е Т М Е Т ОД Ы А Н А Л И ЗА ОРГ А Н И Ч Е С К И Х С ОЕ Д И Н Е Н И Й Практич еское пособие поспециальности 011000 «ХИ М И Я » В оронеж 2003  2 У тв ержд ено нау ч но – м етод ич еским сов етом хим ич еского ф аку льтетаВ ГУ , протокол № 8 от21 ию ня 2003 г. Состав ители: асс. Е рм олов аГ. И . д оц. , к. х. н. К ры син М . Ю . Практич еское пособие под готов лено на каф ед ре органич еской хим ии хим ич еского ф аку льтетаВ оронежскогогосу д арств енного у нив ерситета. Реком енд у ется д ля сту д ентов 5 ку рса д нев ного отд еления хим ич еско- го ф аку льтета.  3 Л абораторная работа I ОП Р Е Д Е Л Е Н И Е УГ Л Е Р ОД А И ВОД ОР ОД А Т еоретические вопросы [1-6, 10] К ач еств енны й анализ у глерод а и в од ород а. К олич еств енны е м етод ы анализа. О пред еление у глерод аи в од ород апо м етод у Л ибиха. Mикром етод Прегля. Скоростной способ К оршу на и К лим ов ой . По- лу м икром етод Хельшера с Pt - катализатором . У льтрам икроанализ. М етод м окрого сожжения. О пред еление у глерод а и в од ород а в бы стром токе ки- слород а с окисью хром а. Прим енение д ру гих окислителей . Способы опре- д еления прод у ктов сожжения. Прич ины ошибок. О пред еление у глерод а и в од ород а в в ещ еств ах, сод ержащ их галогены , серу , азот и д ру гие элем ен- ты . П рактическая работа О пред ел ениеу гл ерод а и вод ород а по П регл ю К олич еств енное опред еление у глерод а и в од ород а основ ано на со- жжении нав ески органич еского в ещ еств а д о д в у окиси у глерод а и в од ы в бы стром токе кислород а с послед у ю щ им в есов ы м опред елением прод у к- тов сгорания. М етод прим еним д ля в ещ еств , сод ержащ их только у глерод , в од ород и кислород . Т оч ность м етод а±0,3-0,5 %. А ппарату ра состоит из трех основ ны х ч астей : систем ы под ач и и оч и- стки кислород а, тру бки д ля сожжения, систем ы д ля поглощ ения прод у ктов горения (рис. 1). Вы полнение анализа Собираю т прибор, присоед иняя к тру бке д ля сожжения поглотитель- ны е аппараты (перв ы м - ангид ронны й поглотитель д ля поглощ ения в од ы , в торы м - аскаритов ы й поглотитель д ля поглощ ения у глекислого газа). Пров еряю т прибор на герм етич ность. В клю ч аю т электропеч и у станов ки и 10-15 м ин. пропу скаю ткислород (скорость газа10-15 м л /м ин). Затем поглотительны е аппараты (7 и 8) сним аю т, над ев аю тнаних ре- зинов ы е тру бки-заглу шки и 15-30 м ин. в ы д ержив аю т в эксикаторе при тем перату ре в есов ой ком наты . Перед в зв ешив анием резинов ы е тру бки сним аю т, поглотители в ы тираю т и в зв ешив аю т, кажд ы й раз пров еряя ну - лев у ю точ ку в есов . Н ав еску в ещ еств а в колич еств е 50-70 м г беру т в кв ар- цев ой пробирке.